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Coupling imaged capillary isoelectric focusing with mass spectrometry using a nanoliter valve
(2018)
In der Arbeit wurde eine GC-MS-Methode zur Quantifizierung von 21 identifizierten Aromastoffen, die aus getoasteten Eichenholzchips in Wein übergehen, entwickelt. Diese Methode wurde für die ausgewählten Substanzen unter Einbeziehung der Festphasenextraktion mittels des internen Standard 2-Octanol kalibriert. Die Analyte zeigten mit Ausnahme von Syringaaldehyd lineares Verhalten bei Korrelationen von 0,986 bis 0,999. Die Nachweisgrenzen, die über das Signal-zu-Rausch-Verhältnis ermittelt wurden, lagen im Bereich von 0,03 bis 0,47 µg/l. Der Test auf Wiederholbarkeit ergab mit Werten von kleiner 10% für die meisten untersuchten Stoffe in Rot- und Weißwein zufrieden stellende Werte. Mit der entwickelten Methode wurden Barriqueweine des Handels und selbst hergestellte Chipsweine untersucht. Bei der Untersuchung der Chipsweine, die nach einem vollen Versuchsplan hergestellt wurden, zeigten sich signifikante Einflüsse durch die Faktoren Kontaktzeit, Toastung und Größe sowie durch die Wechselwirkung Toastung-Größe auf die Konzentrationen der meisten identifizierten Substanzen. Bei der Betrachtung der Konzentrationen der ausgewählten Substanzen in Barriqueweinen zeigten sich signifikante Unterschiede zu den entsprechenden Konzentrationen in den hergestellten Chipsweinen. Diese signifikanten Unterschiede wurden mittels Hauptkomponentenanalyse und anschließender Klassifizierung über die SIMCA-Methode dazu genutzt, um die önolgischen Verfahren Chipsbehandlung und Barriquefasslagerung zu differenzieren.
Multidimensional separation techniques play an increasingly important role in separation science, especially for the analysis of complex samples such as proteins. The combination of reversed-phase liquid chromatography in the nanoscale and CZE is especially beneficial due to their nearly orthogonal separation mechanism and well-suited geometries/dimensions. Here, a heart-cut nano-LC-CZE-MS setup was developed utilizing for the first time a mechanical 4-port valve as LC-CE interface. A model protein mixture containing four different protein species was first separated by nano LC followed by a heart-cut transfer of individual LC peaks and subsequent CZE-MS analysis. In the CZE dimension, various glycoforms of one protein species were separated. Improved separation capabilities were achieved compared to the 1D methods, which was exemplarily shown for ribonuclease B and its different glycosylated forms. LODs in the lower μg/mL range were determined, which are considerably lower compared to traditional CZE-MS. In addition, this study represents the first application of an LC-CE-MS system for intact protein analysis. The nano-LC-CZE-MS system is expected to be applicable to various other analytical challenges.